表面异物分析
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有机异物分析是指针对产品表面的有机异物,根据异物的形态、检测深度及检测面积等差异而选用特定的仪器,对其有机成分进行分析,判定其主成分,从而获取异物信息的一种分析方法。有机异物在放大观察下常常表现出较为透明且性软等特点。目前有机异物的分析手段主要有以下几种:
分析手段 | 典型应用 | 分析特点 | 参考标准 |
---|---|---|---|
红外光谱FTIR | 有机物定性;有机污染物分析 | 能进行微区分析,其显微镜测量孔径可到8μm或更小,可方便地根据需要选择样品不同部分进行分析 | GB/T 6040-2002 |
飞行时间二次离子质谱TOF-SIMS | 有机材料和无机材料的表面微量分析;表面离子成像;深度剖面分析 | 优异的掺杂剂和杂质检测灵敏度,可以检测到ppm或更低的浓度;深度剖析具有良好的检测限制和深度辨析率;小面积分析 | ASTM E1078-2009 ASTM E1504-2011 ASTM E1829-2009 |
动态二次离子质谱D-SIMS | 产品表面微小的异物分析;氧化膜厚度分析;掺杂元素的含量测定 | 分析区域小,能分析≥10μm直径的异物成分;分析深度浅,可测量≥1nm样品;检出限高,一般是ppm~ppb级别 | ASTM E1078-2009 ASTM E1504-2011 ASTM E1829-2009 |
案例分析
案件背景:
某客户收到投诉,发现其产品某型号连接器接触不良,影响使用性能。客户对其样品放大观察后发现其产品表面有发白区域,与正常位置颜色相异。
检测手段:
FTIR分析
检测标准:
GB/T 6040-2002 红外光谱分析方法通则
分析方法简介:
1、通过体视显微镜放大观察发现产品表面有白色异常物质,见下图:
2、对样品进行拍照,确定测试位置。由于样品为铜基体,对红外光无吸收,且对光的反射性良好,可直接利用显微红外对样品表面进行反射法测试,测试位置准确,速度快,图谱质量好。下图为测试图谱:
结论:对其红外光谱进行解析,根据其分子结构特征,结合标准红外图谱可知,该物质有机主成分为丁二酸。丁二酸又名琥珀酸,是一种良好的表面活性剂,是去垢剂、肥皂和破乳剂的组分。丁二酸还用于润滑剂、添加剂、弹性体中。客户反馈怀疑其为去垢剂残留。
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