如何选择SEM探测器-2

 

探测器对样品特征的反映

 

前言

 

为了充分实现筛分和接收信号的目的，当代场发射SEM配备了不同位置和功能的电子探测器，但数量和设置参数的增加反过来增加了复杂性。

 

为了获取样品特征，需要选择对应的探测器以突出想要的图像衬度。信号电子不同的能量、不同的依赖因素，决定了其能量和角度的分布，也反映了样品的不同侧面，这些都需要探索探测器的特性以区分不同的信号电子和解析样品的不同特征。上一栏论述了信号电子的能量和角度对图像衬度的反映，接下来让我们更准确地理解图像，同时去探寻探测器布置和选择对图像信息的影响。

 

本文首先重申多探测器成像的重要性，然后从实际案例出发总结各个探测器的特性，以供读者参照。

 

1 探测器选择的重要性

 

虽然SEM革新巨大，拥有更好、更多的探测器，以及更多的设置参数，还能够接收不同能量和角度的信号电子，并拥有非凡的探测灵活性。然而，许多初学者对于这些进展熟视无睹或者一脸茫然，不同探测器获取的图像反而使初学者更为困惑，于是许多人只能照本宣科地操作，难以发挥出现代场发射SEM的大部分潜力。认识探测器、选择对的探测器和合适的参数，这些对解释图像，并全面揭示样品的特征而言非常重要。

 

成像时应该选择哪种信号作为主要成像信号？大体上，二次电子带来的形貌衬度更能突出细节和边缘，而背散射电子带来的成分衬度更为强烈和易于解释，透射电子带来的质厚衬度更为突出。此外，背散射电子还能反映平整晶体的晶体学信息，二次电子带来的电位衬度则可反映化学键差异，这样扫描电镜的图像可以反映样品的更多、更全面的特征和细节。

 

再回顾一下探测器。在专栏13中，我们将不同厂家的探测器按位置和原理进行了细分，如下图所示。探测器原理和安装位置不同决定了它们接收信号的不同。

 

图1 探测器及其接收的信号

 

这些探测器安置于不同位置，接收不同能量和角度的信号。在专栏17中，我们曾经讨论了样品水平放置时，信号角度与图像衬度的依赖关系，如图2左图所示。在不同位置安装不同的探测器，可以接收不同角度和/或能量的电子，得到反映不同特征的图像。看起来很简单，但是实现起来却非常复杂，如中图所示，要考虑物镜和探测器等硬件对信号电子的影响，还要考虑不同能量和角度的电子的运行轨迹，等等，需要巧妙的设计。但是我们可以把探测系统视为黑盒子，不同位置探测器接收不同角度的信号电子，且大体上高位探测器接收高角电子，如右图所示。

 

图2 探测器-信号电子-角度-图像衬度的关系

 

2 多探测器同时成像的案例

 

现代SEM均配备了多探测器多通道同时成像的能力，详见专栏13。让我们看看它们怎么揭示样品更多、更综合的信息。

 

图3和图4同时使用四种探测器在不同倍数下对化镍浸金板进行成像。

 

在倍数较低、视场较大时，物镜内和镜筒内探测器都可见一些亮度不同的区域。这一方面说明它们接收的相对角度范围，一方面也说明物镜对信号电子的影响：接近中心的信号电子容易被物镜吸入，而远离中心的信号则难以进入物镜。对于物镜外的探测器，如仓内探测器ETD和背散射电子探测器SSD/BSD，则较少见到这种亮度不同的状况，因其位于物镜外。

 

图3 不同探测器在低放大倍数时的表现

 

上图可见，每种探测器的图像特征差异显著，让我们继续放大看一看。

 

浸金板的金层导电性良好，但是PCB板的树脂导电性不好，所以在物镜内探测器观察到了明显的荷电现象，如图4a所示。相对于仓内探测器，物镜内探测器接收高角度信号，且为较纯的二次电子，所以对荷电的敏感性更高（当荷电场垂直向上时）；而镜筒内探测器和半导体探测器则接收背散射电子信号，对荷电较不敏感。

 

图4 不同探测器在中高放大倍数时的表现

 

继续放大金层的边缘，见图4b，可见物镜内探测器和仓内探测器都能反映表面的形貌信息，但是又有差异。比如对于盐颗粒，仓内探测器更能体现立体感，物镜内探测器更能体现边缘和界限。镜筒内探测器和半导体探测器都反映了成分信息，似乎又有所不同，让我们继续放大，见图4c：镜筒内探测器反映的信息更为表面，可辨识出表面极薄的有机污染。

 

让我们再看看探测器在形貌、成分和取向上的其他表现。图5a为无定形碳上的贵金属颗粒。此时仓内探测器和物镜内探测器都主要反映形貌信息，贵金属纳米颗粒和碳颗粒的尖端都显得明亮。而且物镜内探测器获取的图像质量更好，详见专栏16的解释。另一方面，镜筒内探测器和半导体探测器则能清晰、容易地呈现贵金属颗粒的所在。图5b为抛光后的金属表面，镜筒内的探测器都难以观察到取向信息。仓内探测器略能看到一些晶粒，而半导体探测器则能较清晰地反映出晶粒取向的信息。

 

图5 不同探测器在形貌、成分和取向上的表现

 

再看看探测器对洞中信息的展现。对于图6的锂离子电池隔膜，镜筒内探测器接收最高角度的信号电子，所以可以清晰窥探孔中的信息。物镜内探测器其次，仓内探测器则较难看清孔中深处的细节。这也可以用光学可逆去简单理解，详见专栏16。

 

图6 不同探测器对深度信息的反映

 

3 探测器的特性和选择

 

以上图像和案例都充分展现了每种探测器的魅力，或者说缺憾。没有完美，均有不足；没有多余，只有互补。

 

探测器原理和/或安装位置不同决定了它们的不同。大体上可以做如下总结：仓内探测器以低角度的二次电子为主，也能接受少量低角度的背散射电子，同时反映二次电子和背散射电子的特性。物镜内探测器安置于物镜内部（比如Inlens，T2）或者穿过物镜安装（比如TLD，Upper），而镜筒内探测器（EsB/Topper/ICD）安置于更上方的镜筒内。位置的不同决定了它们接收信号角度的不同，以及探测效率的不同：镜筒内探测器接收更高角度的信号，同时因为远离样品，（接收立体角小）它们接收信号量不如物镜内探测器。可伸缩的半导体探测器SSD/BSD作为背散射电子探测器，其特性决定了不接收二次电子，对成分敏感，且可分割。图7总结了这些探测器的特性。

 

图7 不同探测器对深度信息的反映

 

如今主流的探测器系统总结于专栏13图6。它们虽然名称不同，但是相同点颇多，基本符合图7的总结。

 

表1为日立冷场电镜探测器的信号接收图和特性总结。其中接收图为探测器接收到的信号电子角度-能量范围，仅为示意性。

 

表1 日立冷场电镜的信号接收图和探测器特性

 

图8则为蔡司热场电镜信号接收图和探测器的特性总结。注意，当工作距离变化时，信号接收图也会微调，图中未进行详细分析。大体上，越近的工作距离，信号角度越倾向于低角方向。

 

图8 蔡司热场发射电镜的信号接收图和探测器特性

 

图9为文献中Thermofisher Apreo/Scios的Trinity探测系统的信号接收图。请务必注意，两文献中的角度跟本文的角度互为余角，高角对应低角。也可知工作距离对信号接收的角度和能量都有显著影响，大体规律跟蔡司电镜一致。感兴趣的读者请阅读图注的原始文献。

 

图9 Thermofisher Apreo/Scios探测系统的信号接收图

 

除了选择合适的探测器外，扫描电镜可以设置或变换的参数很多，比如加速电压、束流、工作距离等参数，下一篇文章我们再谈谈这些参数的设置。

 

精彩回顾

 

专栏17：如何选择SEN探测器-1

专栏16：SEM图像解读-3

专栏15：SEM图像解读-2

专栏14：SEM图像解读-1

专栏13：扫描电镜的眼睛-2

专栏12：扫描电镜的眼睛

专栏11：扫描电镜高手打怪的必经之路

专栏10：如何拍出更精准的样品原貌图？

专栏9：为什么你拍的SEM图像不清晰？

专栏8：扫描电镜高手进阶之路

专栏7：手把手教你操作扫描电镜

专栏6：如何拍出高清图像

专栏5：SEM的信号3

专栏4：SEM的信号2

专栏3：SEM的信号1

专栏2：SEM的工作原理

专栏1：扫描电镜概述

 

参考文献

 

(1) 施明哲. 扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术[M]. 电子工业出版社, 2015.

(2) 张大同. 扫描电镜与能谱仪分析技术[M]. 华南理工大学出版社, 2009.

(3) 高尚，杨振英，马清，等. 扫描电镜与显微分析的原理、技术及进展[M]. 广州: 华南理工大学出版社，2021.

(4) Reimer L. Scanning Electron Microscopy — Physics of Image Formation and Microanalysis, 2nd [M]. Springer, 1998.

(5) Goldstein J, Newbury, D E, et al. Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis, 3rd[M]. Springer, 2003.

(6) Goldstein J, Newbury, D E, et al. Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis, 4th[M]. Springer, 2018.

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(8) Suga M, Asahina S, Sakuda Y, et al. Recent progress in scanning electron microscopy for the characterization of fine structural details of nano materials[J]. Progress in Solid State Chemistry, 2014, 42(1): 1-21.

(9) Xing Q. Information or resolution: Which is required from an SEM to study bulk inorganic materials?[J]. Scanning, 2016, 38(6): 864-879.

(10) Liu Zheng, Fujita Nobuhisa, Miyasaka Keiichi,et al. A review of fine structures of nanoporous materials as evidenced by microscopic methods[J]. Microscopy, 2013(1):109-146

 

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