如何选择SEM探测器-1

 

信号的角度与图像的衬度

 

前言

 

如今的电镜（尤其是场发射电镜）配备多个探测器，接收不同类型、角度和比例的信号电子，带来便利的同时也更为复杂。信号电子的特点和探测器的布置对图像影响巨大，解释图像也要考虑信号电子的发射角度和探测器布置方式。另外，样品特征除了影响信号电子的产额外，还能影响信号电子的能量和轨迹（发射角度）。为了更好地建立图像衬度类型与样品特征的关联，需要进一步考虑信号电子角度和探测器的布置对图像衬度的影响。

 

本文首先说明对样品多角度观察的重要性，然后总结并回顾了信号电子的特性，随后详细论述了发射角度与图像衬度的对应关系，以及工作距离对接收角度的影响，最后讲述了半导体探测器加减运算的原理。

 

1 多角度观察的重要性

 

虽然在大部分情况下SEM表征较易，但是有时也会碰到困难。比如样品比较复杂，不仅尺度小，关注表面信息，还兼具形态和成分，甚至对电子束敏感，而这些样品往往又是科研的热点。又比如，SEM分析同样依赖于样品制备，有时制备效果不甚理想，想见的看不到，不想见的偏遇到。

 

这时除了选择合适的参数外，我们还需要选择合适的探测器，甚至多个探测器同时成像，以最大化揭示样品特征，同时减少样品（电子束辐照）受损和变化的可能。如果没认识到样品的复杂性和信号的特点，参数、探测器设置不对也可能导致表征不理想。

 

图1 样品的复杂性

 

对于图1的样品，如果制样成功（比如FIB切割），现实跟理想重合，或许取向衬度很容易被观察到；但是如果制样不成功，参数和探测器选择不合适，很可能看不到预期的特征衬度；或者制样很成功但是样品很复杂，特征难以研读，不知属于何种衬度。此时如果为观察取向衬度，设置较低的加速电压，可能被表面的成分和形貌信息所干扰，因为信号来自表面；而设置较高的加速电压并搭配BSD/SSD探测器，接收高角度信号则可能观察到表面层以下的取向信息，因为信号来自表面下。

 

可见，除了制样准备外，深入认识信号，理解信号的角度分布和图像衬度反映的关系非常重要。

 

2 信号电子的特性

 

电子与固体样品作用会激发出各种信号电子，它们反映了样品的不同特征，如形貌、成分、取向和电位等。为了厘清电镜图像衬度的起源，需要了解不同信号电子的特性，这部分可以回顾专栏3、4和5。

 

图2 信号电子的特性和区分

 

(1) 首先考虑信号电子的能量分布，见图2a所示。在0~E0（入射电子束能量）范围内以50 eV为分界细分为二次电子（Secondary electron, SE）和背散射电子（Backscattered electron, BSE）。前者能量较低，峰值大约在5 eV（随样品不同而不同）。

(2) 其次考虑它们不同的逸出区，见图2b所示：背散射电子大体来自较深的区域，但是也有一部分特殊的低能量损失电子（Low-loss electron, LLE）不仅能量高而且来自较浅的区域；二次电子来自几纳米的深度范围，分别由SE1（入射电子在表层产生）、SE2（背散射电子在表层产生，能量略高于SE1）和SE3（背散射电子与电镜部件产生）组成。这些信号电子各具特点也反映了样品的不同特征：二次电子可反映形貌和电位的信息，但是SE2和SE3由背散射电子产生，也兼具背散射电子的特征；背散射电子可反映成分和取向信息，但是大多来自较深的逸出区，有时需要能量过滤以消除低能量的成分或得到LLBSE，后者属于高分辨率信号并增强表面成分信息。

(3) 还要考虑信号电子发射时的角度分布，见图2c，以二次电子为例：二次电子出射角度遵循余弦分布，即在表面法线附近的信号量最高。这说明不同位置的探测器可能会接收不同角度的信号电子。

(4) 最后考虑衬度类型对出射角的依赖关系，见图2d，大体上存在如下规律：对于水平放置的样品而言，高角信号电子较多反映成分和电位衬度，而低角信号电子较多反映形貌和取向衬度，接下来让我们简单论述。

 

3 发射角度与图像衬度的依赖关系

 

专栏5论述了信号电子发射时的角度分布，专栏12和13谈及了不同探测器的特性。在很多情况下探测器可能只能接收部分角度的电子，不同探测器接收不同角度的电子从而突出反映了样品特征的不同侧面。那么，这是什么原因导致的？样品特征-发射角度-探测器之间的关系是怎样的？下边将从样品特征-探测器对接收角度的角度入手，分别从理论和实际出发，探讨不同角度电子对不同衬度的择优反映。

 

3.1 原子序数或成分

位置不同两个探测器获取的图像在反映形貌衬度上存在显著差别，例如较之仓内的ET探测器，物镜内和镜筒内探测器缺乏立体感（缺乏阴影效应）、对坡度的反映较差（尤其是镜筒内探测器）。这种差别很容易由专栏16图3右小图的光路可逆来解释，还可以结合信号电子在不同角度上被接收的情况，如图3所示：台阶两侧的角度分布均遵循余弦分布，左侧高角度电子可绕过台阶而低角度电子则容易被边缘阻挡，所以探测器接收低角度电子的数量会存在差别，在图像上出现更明显的灰度反差。

 

图3 不同角度信号电子对形貌衬度反映的示意图

 

从实际出发，图4为不同位置探测器对离子束刻蚀凹槽形貌衬度反映。需要注意的是二次电子和背散射电子能量不一样，对边缘的反映也会不同。

 

图4 不同位置探测器对离子束刻蚀凹槽形貌衬度反映

 

因此，同一探测器，有时在较近工作距离比较远工作距离更能突出形貌差别；不同探测器，接收低角度信号者往往亦如此。

 

3.2 成分衬度

不同位置的探测器、不同工作距离，反映的成分衬度也会存在差别，此时除了考虑信号电子的总产额，还要考虑不同角度上信号电子的数量差别，如图5所示：两侧的角度分布均遵循余弦分布；较之右侧区域，左侧原子序数低，除总产额较小外各个方向上的信号电子都比较少，根据图示的几何关系，在高角度方向上的差别尤为巨大，在图像上灰度反差更为明显。

 

图5 不同角度信号电子对成分衬度反映的示意图

 

图6分别为不同探测器、BSD探测器不同分区信号的差别。

 

图6 不同探测器对成分衬度反映的实例

 

因此，同一探测器，有时在较远工作距离比较近工作距离更能突出原子序数差别；不同探测器，接收高角度信号者往往亦如此。

 

3.3 取向衬度

不同位置的探测器、不同工作距离，反映晶体的取向衬度也会存在差别，此时应考虑低能量损失或较高能量背散射电子的角度分布，如图7所示：高指数晶面的背散射电子产额更高，并且主要体现在低角度方向上高能量背散射电子的数量，所以低角度探测器更能展现这种差别。

 

图7 不同角度信号电子对取向衬度反映的示意图

 

图8展示了各种探测器对取向衬度的反映。在众多探测器中，BSD/SSD探测器对取向衬度的反映最为明显。除了从角度考虑外，还应考虑半导体探测器对高能量电子的增益更为显著。仓内探测器ETD虽然接收信号的角度低，但是属于闪烁体探测器，并且背散射电子占比也小，所以这方面表现不如BSD/SSD，但是优于镜筒内的探测器。BSD/SSD探测器也有不同的环形分区以接收不同角度的信号电子，显然外环反映取向衬度较为明显。所以，在使用BSD/SSD探测器反映取向衬度时，可以适当降低工作距离并使用外环成像。

 

图8 不同探测器对取向衬度反映的实例

 

3.4 荷电和单位衬度

不同位置的探测器、不同工作距离，对荷电/电位衬度的反映也会存在差别，此时应考虑二次电子的角度分布，如图9所示：存在负电位的区域，发射了更多的二次电子，并且（受电场影响）在高角度方向上发射的更多，所以高角度探测器更能体现出这种差别。

 

图9 不同角度信号电子对电位/荷电衬度反映的示意图

 

图10展示了各种探测器对荷电/电位衬度的反映。仓内探测器获取的图像看不到荷电现象，而另外两种探测器的图像则出现了该现象：厚有机污染物层的负电场使得该区域衬度反常。可见接收的信号角度越高（镜筒内探测器和物镜内探测器接收的二次电子角度要高于仓内探测器）、信号电子的能量越低（镜筒内探测器和物镜内探测器接收的二次电子能量要低于仓内探测器），对荷电/表面成分越敏感。

 

图10 不同探测器对电位/荷电衬度反映的实例

 

所以当轻微荷电时，仓内探测器ETD是个不错的选择，搭配低加速电压设置更值得一试。但是如果在反映电位衬度、极表面成分衬度时，接收低能量电子的镜筒内探测器和物镜内探测器可能是不错的选择。

反之，为避免荷电的影响，设置负偏压的镜筒内探测器（如EsB，Topper）、负偏压的仓内探测器和BSD/SSD，这些探测器此时接收背散射电子，对荷电不敏感，适合轻微荷电时的观察。

 

4 工作距离、探测器和角度

 

尽管容易被忽略，工作距离在探测中的作用非常重要，就如光镜中镜头的距离。工作距离一来影响到聚焦，二来影响到信号电子的接收。工作距离不同，探测器相对于样品的角度会不同，信号电子被探测器接收的角度也会不同，大体上降低工作距离，探测器会接收到更低入射角的信号电子，如图11所示。

 

图11 不同工作距离时样品、信号和探测器的角度关系

 

很多时候，大幅改变工作距离，同一探测器的图像特征会出现一些变化，原理就在于此。

 

5 BSD分区运算

 

背散射电子探测器中最为常用的一种是插入物镜下方的BSD/SSD，它利用了半导体探测器的原理。它具有其他闪烁体探测器较难匹敌的两大优点：1. 探测器的响应能力和接收效率随着信号电子能量的增加而增加，这使得它对原子序数和取向敏感（高能量电子对原子序数衬度和取向衬度的反映更为显著），图8已说明；2. 探测器可以分割成很多区域，协同或独立接收不同角度、不同方位的信号，而且还能进行逻辑运算。

环形分区用于接收不同发射角的信号电子，这在上边已经举例说明，象限划分用于突出不同方向的立体感，这也在专栏16中说明。还可以采用信号加减的方法区分形貌衬度和成分衬度：使用对称的探测器收集同一位置的背散射电子，然后将两者收集到的信号进行逻辑运算，可以增强衬度，也可以将形貌衬度和成分衬度大致分开。如图12所示，左图两侧信号相加，突出了表面的脏污；右图两侧信号相减，突出了略凸的第二相，也突出了脏污颗粒但是弱化了成分差别。怎么解释这种差别呢？

 

图12 BSD探测器对称侧加减运算的实例

 

图13为背散射电子的信号合成示意图，给我们释疑。两侧的信号接收各自侧的信号，信号相加增强了成分上的差别，但是抵消了两侧信号在形貌上的差别，从而弱化了形貌衬度；信号相减则弱化了成分衬度，增强了形貌衬度。

 

图13 背散射电子的信号合成示意图

 

需要留意的是，信号的合成是一种逻辑运算，正确设置才能得到合理的图像。若设置不合理，会得到诡异的图像。

在之前的基础上，下一篇文章我们趁热打铁，讲述探测器的特点和选用，敬请期待。

 

精彩回顾

 

专栏16：SEM图像解读-3

专栏15：SEM图像解读-2

专栏14：SEM图像解读-1

专栏13：扫描电镜的眼睛-2

专栏12：扫描电镜的眼睛

专栏11：扫描电镜高手打怪的必经之路

专栏10：如何拍出更精准的样品原貌图？

专栏9：为什么你拍的SEM图像不清晰？

专栏8：扫描电镜高手进阶之路

专栏7：手把手教你操作扫描电镜

专栏6：如何拍出高清图像

专栏5：SEM的信号3

专栏4：SEM的信号2

专栏3：SEM的信号1

专栏2：SEM的工作原理

专栏1：扫描电镜概述

 

参考文献

 

(1) 施明哲. 扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术[M]. 电子工业出版社, 2015.

(2) 张大同. 扫描电镜与能谱仪分析技术[M]. 华南理工大学出版社, 2009.

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(5) Goldstein J, Newbury, D E, et al. Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis, 3rd[M]. Springer, 2003.

(6) Goldstein J, Newbury, D E, et al. Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis, 4th[M]. Springer, 2018.

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(9) Xing Q. Information or resolution: Which is required from an SEM to study bulk inorganic materials?[J]. Scanning, 2016, 38(6): 864-879.

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