熔点测试
2015-11-20 浏览量：3439
背景：
熔点是固体将其物态由固态转变（熔化）为液态的温度，一般可用Tm表示。进行相反动作（即由液态转为固态）的温度，称之为凝固点。与沸点不同的是，熔点受压力的影响很小。而大多数情况下一个物体的熔点就等于凝固点。
晶体开始融化时的温度叫做熔点。物质有晶体和非晶体,晶体有熔点,而非晶体则没有熔点。晶体又因类型不同而熔点也不同。一般来说晶体熔点从高到低为,原子晶体>离子晶体>金属晶体>分子晶体。
在有机化学领域中，对于纯粹的有机化合物，一般都有固定熔点。即在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过0.5~1℃（熔点范围或称熔距、熔程）。但如混有杂质则其熔点下降，且熔距也较长。因此熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。
DSC差示扫描量热法是目前世界上最先进的聚合物熔点测试方法之一，在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测定多种热力学和动力学参数。本文以下介绍的正是通过DSC差示扫描量热仪（耐驰DSC214）测试聚对苯二甲烯丁二醇酯（PBT）的熔点。
1. 案例背景
接收到客户PA66测试样品，要求根据 MS211-46 尼龙66（未增强）测试标准完成测试。
2. 测试方法简述
A．样品外观照片：
图1. 样品测试前外观图片
B．测试标准： MS211-46 尼龙66（未增强）
测试程序：
1) 试样的制备：称取PA66颗粒样品约10mg.
2) 仪器的准备：确定实验用的气体（推荐使用惰性气体，如高纯氮气），调节低压输出压力为0.05－0.06Mpa(不能大于0.1Mpa)； 在电脑上打开DSC200F3对应的测量软件，待自检通过后，在仪器测量单元上手动测试气路的通畅，并调节好相应的流量（Purge1/Purge2约50ml/min，Protected 100ml/min）；确定样品在高、低温下无强氧化性、还原性，选择适用的坩埚，将样品称重后平整放入（以不超过1/3容积约10mg为好，盖子上要先扎个小眼，然后再用压机密封）；打开测量单元炉盖，在左边传感器上放入空的参比坩埚，右边放上装好样的样品坩埚（坩埚类型要一致）；
3) 试样的安装与测定：试样经过上述步骤的处理后，即可放入仪器中进行测试。通过计算机控制系统，设定待测试样的试验条件，包括升温时间，试验温度和试验气氛等。
图2.试验装置原理图
试验记录：
1) 测试样品质量;
2) 设置温度范围;
3) 设置升温速率;
测试结果：
| 样品编号 | 测试结果（℃） |
|---|---|
| 1015004 | 262.6 |
图3.样品测试曲线图
图4.测试图片
D. 测试结果记录
该PA66样品的熔点为262.6℃。
3. 结论
由以上测试分析结果可知，该PA66样品的熔点为262.6℃。
4. 参考标准
MS211-46 尼龙66（未增强）。
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