玻璃化转变温度测试-差示扫描量热法
2015-10-19 浏览量：3582
美信检测 失效分析实验室
背景：
对于非晶聚物，对它施加恒定的力，观察它发生的形变与温度的关系，通常特称为温度形变曲线或热机械曲线。非晶聚物有三种力学状态，它们是玻璃态、高弹态和粘流态。在温度较低时，材料为刚性固体状，与玻璃相似，在外力作用下只会发生非常小的形变，此状态即为玻璃态：当温度继续升高到一定范围后，材料的形变明显地增加，并在随后的一定温度区间形变相对稳定，此状态即为高弹态，温度继续升高形变量又逐渐增大，材料逐渐变成粘性的流体，此时形变不可能恢复，此状态即为粘流态。我们通常把玻璃态与高弹态之间的转变，称为玻璃化转变，它所对应的转变温度即是玻璃化转变温度，或是玻璃化温度。
玻璃化转变温度是高分子聚合物的特征温度之一。以玻璃化温度为界，高分子聚合物呈现不同的物理性质：在玻璃化温度以下，高分子材料为塑料；在玻璃化温度以上，高分子材料为橡胶。从工程应用角度而言，玻璃化温度是工程塑料使用温度的上限，是橡胶或弹性体的使用下限。
材料在Tg前后比热（Cp）往往会发生变化，差示扫描量热法（DSC）可以检测到这种热效应，较低温度下较低温度下由于分子重排的冻结导致较低的比热，这种变化相对来讲比较小，在等速升温时表现在DSC曲线上是一个向吸热方向的台阶。一般以台阶前后两条外推基线分别与曲线拐点处切线的两个交点的温度平均值，Tmg指定为玻璃化转变温度，也可以对信号微分，取台阶范围内的峰值而得到。
1.案例背景：
收到客户橡胶测试样品，要求根据ISO 11357-2:2013测试标准及10℃/min的升温速率完成测试
2.测试方法：
测试流程：拍照→切取符合要求的10mg样品→设置仪器参数→测试
测试条件：温度范围：-80℃~40℃；客户要求：升温速率：10℃/min
试验装置示意图
样品照片
设备照片
测试结果记录
Y轴表示流向每克样品的功率（瓦）。X轴表示温度
由该图分析出此样品的玻璃化转变温度为-32℃
3.结论：
对于橡胶而言，玻璃化转变温度是它的一种重要的工艺指标，在此温度以上，橡胶表现出弹性，在此温度以下橡胶表现出脆性。所以建议客户根据测试结果来决定该橡胶的用途。
4.参考标准：
ISO 11357-2:2013 塑料 差动扫描测热计(DSC) 第2部分:玻璃态转变温度和转变阶跃高度的测定
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