电子探针在表面材料分析中的应用
Electron Microprobe,全名为电子探针X射线显微分析仪,又名微区X射线谱分析仪。可对试样进行微小区域成分分析。除H、He、Li、Be等几个较轻元素外,还有U元素以后 的元素以外都可进行定性和定量分析。电子探针的大批量是利用经过加速和聚焦的极窄的电子束为探针,激发试样中某一微小区域,使其发出特征X射线,测定该X射线的波长和强度,即可对该微区的元素作定性或定量分析。将扫描电子显微镜和电子探针结合,在显微镜下把观察到的显微组织和元素成分联系起来,解决材料显微不均匀性的问题,成为研究亚微观结构的有力工具。
1、分析原理
电子探针有三种基本工作方式:点分析用于选定点的全谱定性分析或定量分析,以及对其中所含元素进行定量分析;线分析用于显示元素沿选定直线方向上的浓度变化;面分析用于观察元素在选定微区内浓度分布。
由莫塞莱定律可知,各种元素的特征X射线都具有各自确定的波长,通过探测这些不同波长的X射线来确定样品中所含有的元素,这就是电子探针定性分析的依据。而将被测样品与标准样品中元素Y的衍射强度进行对比,就能进行电子探针的定量分析。当然利用电子束激发的X射线进行元素分析,其前提是入射电子束的能量必须大于某元素原子的内层电子临界电离激发能。
2、电子探针应用领域
2.1 材料领域中的应用
(1)元素偏析研究
(2)夹杂物和各种相的定性、定量分析
2.2矿物学鉴定和地质学研究
(1)矿产勘测和矿床物质组分的综合研究
(2)地质构造、地层学、岩石学研究,以及地质年代测定
2.3机械学中的应用
(1)摩擦磨损产生的细粒及表面剥蚀研究
(2)管道中的腐蚀机理研究
(3)焊缝缺陷分析
2.4生物和医学中的应用
(1)动物/人体骨骼、牙齿
(2)结石的成分及成因
3、电子探针在表面材料分析中的应用案例
3.1表面形貌观察
样品:Au Particle,放大倍数:100,000,电压:30kV,分辨率:5nm
3.2元素分析—点分析
电子探针分析铸铁样品中的夹杂物的成分及含量
3.3元素分析—线扫描分析
电子探针用于金属基体上的Al2O3薄膜的研究
3.4元素分析—面扫描分析
电子探针用于分析合金样品中Si、Ti、Fe、W元素的含量分布
4 电子探针的优点
4.1、能进行微区分析。可分析数个μm^3内元素的成分。
4.2、能进行现场分析。无需把分析对象从样品中取出,可直接对大块试样中的微小区域进行分析。把电子显微镜和电子探针结合,可把在显微镜下观察到的显微组织和元素成分联系起来。
4.3、分析范围广。Z>4.其中,波谱:Be~U,能谱:Na~U。
5 样品制备要求
5.1、固体
5.2、试样尺寸:小于Φ36mm×10mm
5.3、对电子束稳定,不挥发
5.4、良好的导电性(不导电需喷碳)
5.5、试样表面光滑平整(对定量分析尤其重要)
5.6、样品无磁性
作者简介:
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